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在使用紅外光譜儀時有哪些注意事項你知道麼

發表時間☁✘:2022-07-26      點選次數☁✘:191
  紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性☁✘╃◕✘,進行分子結構和化學組成分析的儀器☁•。
 
  那麼我們在使用紅外光譜儀時有哪些注意事項呢
 
  1│↟•、測定時實驗室的溫度應在15~30℃☁✘╃◕✘,相對溼度應在65%以下☁✘╃◕✘,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線☁•。因要嚴格控制室內的相對溼度☁✘╃◕✘,因此紅外實驗室的面積不要太大☁✘╃◕✘,能放得下必須的儀器裝置即可☁✘╃◕✘,但室內一定要有除溼裝置 ☁•。
 
  2│↟•、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用多)☁✘╃◕✘,實驗室裡的CO2含量不能太高☁✘╃◕✘,因此實驗室裡的人數應儘量少☁✘╃◕✘,無關人員不要進入☁✘╃◕✘,還要注意適當通風換氣☁•。
 
  3│↟•、如供試品為鹽酸鹽☁✘╃◕✘,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象☁✘╃◕✘,標準規定用(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片☁✘╃◕✘,但也可比較壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜☁✘╃◕✘,如二者沒有區別☁✘╃◕✘,則可使用溴化鉀進行壓片☁•。
 
  4│↟•、為防止儀器受潮而影響使用壽命☁✘╃◕✘,紅外實驗室應經常保持乾燥☁✘╃◕✘,即使儀器不用☁✘╃◕✘,也應每週開機至少兩次☁✘╃◕✘,每次半天☁✘╃◕✘,同時開除溼機除溼☁•。特別是黴雨季節☁✘╃◕✘,是能每天開除溼機☁•。
 
  5│↟•、紅外光譜測定常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)☁✘╃◕✘,因此為減少對測定的影響☁✘╃◕✘,所用KBr應為光學試劑級☁✘╃◕✘,至少也要分析純級☁•。使用前應適當研細(200目以下)☁✘╃◕✘,並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用☁•。如發現結塊☁✘╃◕✘,則應重新幹燥☁•。製備好的空KBr片應透明☁✘╃◕✘,與空氣相比☁✘╃◕✘,透光率應在75%以上☁•。
 
  6│↟•、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg☁✘╃◕✘,因不可能用天平稱量後加入☁✘╃◕✘,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致☁✘╃◕✘,故常憑經驗取用☁•。一般要求所沒得的光譜圖絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率範圍在內☁•。強吸收峰的透光率如太大(如大於30%)☁✘╃◕✘,則說明取樣量太少;相反☁✘╃◕✘,如強吸收峰為接近透光率為0%☁✘╃◕✘,且為平頭峰☁✘╃◕✘,則說明取樣量太多☁✘╃◕✘,此時均應調整取樣量後重新測定☁•。
 
  7│↟•、測定用樣品應乾燥☁✘╃◕✘,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鐘使乾燥☁•。試樣研好並具在模具中裝好後☁✘╃◕✘,應與真空泵相連後抽真空至少2分鐘☁✘╃◕✘,以使試樣中的水分進一步被抽走☁✘╃◕✘,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min☁•。不抽真空將影響片子的透明度☁•。
 
  8│↟•、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)☁✘╃◕✘,應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量☁✘╃◕✘,一般片子厚度應在0.5mm以下☁✘╃◕✘,厚度大於0.5mm時☁✘╃◕✘,常可在光譜上觀察到干涉條紋☁✘╃◕✘,對供試品光譜產生干擾☁•。
 
  9│↟•、壓片時☁✘╃◕✘,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻☁✘╃◕✘,這樣比較容易混勻☁•。研磨所用的應為瑪瑙研缽☁✘╃◕✘,因玻璃研缽內表面比較粗糙☁✘╃◕✘,易粘附樣品☁•。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力☁✘╃◕✘,如不按同一方向研磨☁✘╃◕✘,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶☁✘╃◕✘,從而影響測定結果☁•。研磨力度不用太大☁✘╃◕✘,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可☁•。
 
  試樣研好後☁✘╃◕✘,應透過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小☁✘╃◕✘,直接倒入較難)☁✘╃◕✘,並儘量把試樣鋪均勻☁✘╃◕✘,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低☁✘╃◕✘,並因此對測定產生影響☁•。另外☁✘╃◕✘,如壓好的片子上出現不透明的小白點☁✘╃◕✘,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子☁✘╃◕✘,應重新壓片☁•。
 
  10│↟•、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾淨☁✘╃◕✘,必要時用水清洗乾淨並擦乾☁✘╃◕✘,置乾燥器中儲存☁✘╃◕✘,以免鏽蝕☁•。

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